直讀光譜儀金屬和合金樣品分析
直讀光譜儀工作者使用直讀光譜儀進行金屬和合金樣品分析的時候,需要完成兩項任務。其一,做好樣品分析前的準備工作;其二,完成金屬和合金樣品分析的任務。由于國內直讀光譜儀的類型較多,不可能都給予介紹。本章我們選用美國貝爾德公司直讀光譜儀和天津宏權通提供給國內生產光譜儀廠家的直讀光譜儀軟件系統進行敘述。貝爾德公司雖然已退出國內市場,但他們生產的直讀光譜儀在國內有數千臺,樣品分析軟件采用DOS系統支持。宏權通直讀光譜儀軟件使用Windows XP操作系統。兩種操作系統一并介紹,有利于光譜儀工作者完整地、系統地掌握光譜分析。
分析前的準備
啟動光譜儀
當您進入光譜室,準備分析,首先要啟動直讀光譜儀。其操作步驟為:
(1)啟動光譜室的供電電源,檢查交流供電220VAC±10%。;
(2)啟動直讀光譜儀的電源開關。
直讀光譜儀應保持24h都通電。即使在節假日,也不要停電,一旦停電后,可能要經過較長時間才能得到好的分析結果。儀器長期通電,光譜儀的高壓開關一定要加上,長期保持光電倍增管的工作狀態。
開啟真空泵閥門
接通光譜儀電源開關之后,真空泵被啟動。
注意:真空泵的閥門不要急于打開,真空泵工作幾分鐘之后,才能打開真空泵閥門。下能光譜儀一啟動,立即打開真空泵閥門。防止當真空室處于真空狀態,而真空泵泵體處非真空狀態,以至于真空泵油倒吸到分子篩和真空室內,造成大事故。
加光電倍增管高壓
操作方法:
(1)將HV開關ON/OFF撥到ON狀態。
(2)按壓開關上面的RESET(復位)開關,HV指示燈亮表示光電倍增管的高壓已注意:1)剛打開光譜儀至少要抽半個小時的真空,使光學室的真空達到6.67kPa0Torr)以下,或更少些。觀察真空表Point setl指示燈亮(見圖3-3),表示可以加高(Point setl——設置真空與HV聯鎖的值,即6.67kPa、50Torm)。Point setl指示燈不亮,加不上高壓,真空與HV有連鎖保護。
(3)真空度大于16kPa(120Tom)以上,絕對不能加HV,否則會引起光電倍增管管
座跳火。