高效經濟測鎘新方法火焰原子熒光光譜法-華普通用
鎘是一種毒性很強的重金屬元素,我們常說的“毒大米”指一般就是的指鎘超標的大米,為了保證食品安全,國家對于食品中鎘的限量有著嚴格要求,測鎘方法的不同。
首先,從原理上看,石墨爐原子吸收光譜法是將試樣經灰化或酸消解后,注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化后吸收228.8nm共振線,在一定濃度范圍內.其吸光度值與鎘含量成正比.采用標準曲線法定量;而火焰原子熒光法則是:火焰原子熒光光譜法,是將待測溶液以氣動霧化方式直接引入傳輸室,在傳輸室中與燃氣混勻形成氣溶膠,輸送至陣列火焰匯聚式原子化器,使待測元素原子化。原子化后的原子在高強度特征銳線光源激發下,使待測原子實現能級躍遷,在去活化的過程中釋放原子熒光,待測原子熒光信號的強度與其濃度成正比,以此為待測元素的定量依據。
作為檢測方法的比較,首先需要看的是方法的檢出限、定量限以及重復性等參數。其中,應用石墨爐原子吸收光譜法和應用火焰原子熒光光譜法的定量限分別為0.003mg/kg,0.004mg/kg,二者相差不大并且都小于限量0.2mg/kg。但兩者的重復性參數相差很大,石墨爐原子吸收光譜法的重復性為20%,而火焰原子熒光光譜法的重復性為5%,可見應用火焰原子熒光法檢測大米中的鎘,檢測的結果更穩定。
接著我們來比較一下兩種方法的檢測效率。檢測效率我們需要分前處理和上機測試兩個階段分別比較。
前處理階段:石墨爐原子吸收光譜法中樣品需要灰化或是消解。其中采用壓力消解罐消解法的具體操作是這樣的:稱取干試樣0.3g~0.5g(精確至0.0001g)、鮮(濕)試樣1g~2g(精確到壓力消解罐消解法0.001g)于聚四氟乙烯內罐,加硝酸5mL浸泡過夜。再加過氧化氫溶液(30%)2mL~3mL。蓋好內蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,120℃-160℃保持4h-5h,在箱內自然冷卻至室溫,打開后加熱趕酸至近干,將消化液洗入10mL或25mL容量瓶中,用少量硝酸溶液洗滌內罐和內蓋3次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液定容至刻度,混勻備用;同時做試劑空白試驗。整個過程不小于4h。 應用原子熒光光譜法的前處理相對簡單很多:準確稱取0.2 g~ 0.5g(精確至0.0001 g)經過粉碎、混勻的試樣于25 mL或50 mL離心管中,加入20.0 mL 1%硝酸溶液,蓋蓋后充分混勻,4000 r/min離心5 min后測試上清液。整個過程僅需幾分鐘。
上機檢測階段:使用石墨爐原子吸收光譜法測試樣品中鎘元素需干燥、灰化、原子化、進樣測試四個階段,每個階段均需一定時間完成,因此每個樣品的測試時間會相對較長,檢測一個樣品大概需要1分鐘。而應用火焰原子熒光法,采用連續流動進樣技術和獨特的模塊化設計,檢測一個樣品從進樣到積分整個過程十幾秒左右。