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波長色散X射線光譜分析儀中干擾譜線的來源及消除-華普通用

發表日期:2020/09/09 瀏覽次數:

在波長色散X射線光譜分析儀中,由于譜線之前互相干擾比較少,并且減少這種干擾的方法較多,在多數情況下譜線干擾現象不是影響分析結果的主要因素。但是在某些情況如稀土化合物中稀土元素的測定中,譜線重疊現象仍然是嚴重的。這種干擾,輕則影響強度的確定,增加分析線強度測量的統計誤差,降低分析元素的測定靈敏度;重則是某些分析元素特別是微量元素無法準確測定。因此克服干擾譜線對于改善測定結果的準確度是十分必要的。


 一、干擾譜線的來源

XRF分為波長色散和能量色散兩大分支,由于激發、色散和檢測方法不同,他們對譜線干擾的處理辦法有所不同。這里主要討論應用普通X光管激發的波長色散X射線光譜分析儀法中的譜線干擾問題。對于利用各種激發源的能散法,只作簡單比較。為區別兩種方法的譜線干擾,分為稱它們為波長干擾和能譜干擾。


 1)波長干擾

所謂波長干擾,指的是分析線或各種參比線,受到x射線管、樣品和光路中發射出來的波長相近譜線的干擾,這些波長相近的譜線,一般包括相干和不相干散射兩種。

 

 ①X射線管

由X射線管發射出來的干擾線,首先,可能來自靶材本身,包括靶元素及有關雜質(例如鎢靶中的銅)的發射線,其次,在x射線管的長期使用中,可能由于燈絲及其它有關構件(包括銀焊料)的升華噴濺或其它原因,造成靶面或管窗的玷污,也是產生干擾線的一種來源。再次,由于x射線管構件受激發或陰極電子束的不適當聚焦,也可能產生原級或次級的發射線。在現代結構合理的x射線管中,主要干擾線可能來自前者,后兩種原因一般不占顯著地位。

 

②樣品

樣品中其它元素發射出來的干擾線,主要是強度較大的圖表線,多數非圖表線或禁戒線的強度都很低(除某些輕元素有較強的非圖表線外),并且很少造成對分析線或參比線的干擾其中由于圖表線造成的干擾,除稀土元素外,還有其它元素,突出的如Z=22(Ti)到26(Fe)等相鄰元素,它們的Kα和Kβ線之間的重疊也是很嚴重的。此外,不同譜系和不同反射級譜線之間的重疊,以及這些元素的Lβ1I和KβII線之間的重疊,也是很典型的。

 

除樣品本身產生的干擾線外,由于樣品晶態的變化,將對原級標識光譜的散射強度帶來顯著的影響,這就是所謂樣品的衍射效應。以半導體硅片為例,單一晶態的硅樣品將對原級標識光譜產生勞厄衍射,而高度定向的多晶硅樣品,將對各種波長原級入射線產生德拜-謝樂(Debye-Scherrer)衍射。如果這種多晶硅被制成粉狀樣品,或利用樣品旋轉器使它處在旋轉的狀態,則在記錄紙上觀察到的只是由靶材發射出來的少數散射線;如果樣品取的是多晶硅片,而且不用旋轉器,那么對于由鎢靶發出的Lβ2線,當樣品面每轉動12°(手動)后靜放時,就可以在不同方位上,觀察到強度不同的或寬或窄的Lβ2峰。因此,對于多晶態樣品,當它固定在一定方位時,從記錄紙上可以看到許多尖峰的出現。這些尖峰,就是由具有不同晶面間距d的晶面與人射線形成不同的衍射角,從而產生符合布拉格條件的衍射得來的。顯而易見,這些尖峰的存在及其隨樣品方位的變化,將干擾分析線或參比線的強度測量。

 

③光路

由光路和晶體衍射過程可能帶來的譜線干擾,通常并不嚴重,但其來源則比較復雜。諸如,標本座及有關構件發射的次級光譜,樣品底座(如聚酯薄膜、離子交換樹脂和濾紙等)中痕量雜質的次級光譜,由準直器金屬片發出的次級光譜,以及由晶體分析器產生的附加發射和異常發射等。


  2)能譜干擾

在各種探測器結合脈沖幅度分析器使用時,對一定波長的譜線,將產生具有平均脈沖幅度正比于光子能量的脈沖幅度分布。這種脈沖幅度分布的能譜干擾,不只是來自激發源、樣品成光路中的干擾線,也可能來自計數器的逃逸峰在氣體探測器中,決定于所充的情性氣體種類(Ar、Kr或Xe等)及其能量分辨率;閃爍探測器則決定于閃爍體(NaI)產生的次級發射及探測器的分辨率;等等,同時,在選擇脈沖幅度時,還應注意脈沖幅度可能發生的漂移或畸變。

 

然而,在波長色散X射線光譜分析儀中,使用脈沖幅度分析器,常可很好地消除高次級反射線的干擾。


 二、譜線干擾的消除

在X射線光譜法中,如上所述,譜線干擾的來源基本上可分為兩方面,即發生于儀器和樣品本身。屬于樣品中固有的干擾線除采用化學分離方法去除干擾元素外,有的也可以利用儀器方法來克服,或者進行數學上的校正,現在,對以上兩種來源的干擾線,如何從儀器上克服和進行數學上的校正,分別討論如下:


 1)激發源

對于X射線管說來,可以根據可能產生譜線干擾的來源,更換適當靶材的x射線管,選擇足以抑制干擾譜線出現的管壓,將樣品屏蔽到較小的區域以減少強大的原級標識光譜的散射等。若還不能有效地克服來自激發源的干擾時,有時也可以采用濾光片以消除干擾線,或者以原級束照射能夠產生波長略短于分析元素吸收限的次級靶,然后以次級靶作為試樣的激發源。

 

以上克服譜線干擾的各種方法,往往在不同程度上犧牲了分析線的強度,可是,由于消除或抑制了干擾線,與此同時也在大多數情況下抑制了散射線本底的強度,因而常常不會影響到測定的靈敏度在波長色散法中,它的主要缺點是,為積累足夠大的計數,需要耗費較長的測量時間。在能量色散法中則不存在這個問題,而且靈敏度也很高。


 2)分析晶體與光路

對一定結構的波長色散X射線光譜分析儀說來,可以通過選擇適當的分析晶體,以消除存在于樣品中干擾元素的偶數級反射線對分析線(或參比線)干擾。此外選擇分辨率高的分析晶體和準直器,有時也可以消除或減輕某些譜線的干擾。

 

其它的,在光路中可變 的部件就是標本座、樣品的薄膜底座和x射線束衰減 (減光板)等。有時,還有可能用到濾光片,對于這些可變的部件,可以根據實際情況作出選擇,以便將譜線干擾限制在最低限度。


 3)探測和測量系統

盡可能選擇有利工作條件,以減少或消除上述激發源和光學系統無法消除的干擾譜線。
波長色散X射線光譜分析儀


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