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X射線熒光光譜儀測(cè)定鋯鈦礦中的主次成分-華普通用

發(fā)表日期:2023/09/05 瀏覽次數(shù):

X射線熒光光譜法測(cè)定鋯鈦礦中的主次成分

鋯鈦礦石作為一種重要的戰(zhàn)略性礦產(chǎn),準(zhǔn)確分析鋯、鈦及其共伴生有用有害元素含量對(duì)綜合評(píng)價(jià)鋯鈦礦資源具有重要意義。

鋯鈦礦石是一種難溶礦石,很難被酸消解,幾乎不溶于氫氟酸外的其他酸。這給傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法帶來(lái)較大的困難。

本文介紹采用偏硼酸鋰-四硼酸鋰熔融制樣與X射線熒光光譜法相結(jié)合的方法,測(cè)定鋯鈦礦中主次成分。

1

儀器與試劑


波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀 ZSX Primus III+

全自動(dòng)電熱熔樣機(jī)

鉑黃坩堝

混合熔劑(49.75%四硼酸鋰+49.75%偏硼酸鋰+1.5%溴化鋰)

二氧化鋯,光譜純

二氧化鈦,光譜純

硝酸銨飽和溶液


2

 實(shí)驗(yàn)步驟


取8.00g混合熔劑(四硼酸鋰—偏硼酸鋰—溴化鋰)置于鉑黃坩堝中,再取0.40g樣品平鋪于混合熔劑上(樣品與混合熔劑稀釋比為1:20),添加3滴硝酸銨飽和溶液后,在自動(dòng)熔樣機(jī)中以700℃預(yù)氧化后升溫至1050℃熔融制成玻璃樣片,于熒光光譜儀上進(jìn)行測(cè)定。


3

 標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇


將鋯礦石國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)精礦樣品與光譜純二氧化鋯、二氧化鈦以不同比例混合以配制具有一定含量梯度的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品,各成分含量范圍如下:

1111.png

人工配置校準(zhǔn)樣品中各成分含量范圍


4

基體效應(yīng)和譜線重疊效應(yīng)


熔融制樣方法可以解決礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng),但是基體效應(yīng)無(wú)法完全消除。因此采用理論α系數(shù)法和經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法相結(jié)合的方法進(jìn)行基體校正,采用數(shù)學(xué)回歸法進(jìn)行譜線重疊校正。


5

方法檢出限


選取各個(gè)元素含量較低的標(biāo)準(zhǔn)樣品,按照實(shí)驗(yàn)步驟處理好樣品,重復(fù)測(cè)定12次,計(jì)算測(cè)定結(jié)果的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法檢出限。

2222.png


6

方法精密度


按上述實(shí)驗(yàn)步驟熔融GBW0715制成12個(gè)樣片,在同樣的實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行測(cè)試,統(tǒng)計(jì)測(cè)量結(jié)果,計(jì)算各成分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如下:

3333.png


7

本方法與其他方法比較


選取兩個(gè)鋯鈦礦樣品,按照上述實(shí)驗(yàn)步驟制樣測(cè)試,測(cè)定值與化學(xué)法對(duì)比。

444.png

本方法與化學(xué)法分析結(jié)果對(duì)比


波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀

波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀 ZSX Primus III+


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