鎳基、鐵鎳基高溫合金中鋁元素的測定
儀器與試劑
(1)HJY公司ULTIMA II C型ICP-AES發射光譜儀高頻頻率40.68MHz,入射功率1050W。反射功率小于10W,冷卻氣流量15L/Min,護套氣流量0.2L/min,光電倍增管(PMT)檢測,積分方式為峰高一點式積分,積分時間5s。
(2)HJY公司ACTIVA型ICP-AES發射光譜儀高頻頻率40.68MHz,入射功率1050W。反射功率小于10W,冷卻氣流量15L/Min,護套氣流量0.2L/min,點荷耦合元件檢測器(CCD)檢測,積分方式為峰高一點式積分,積分時間5s。
(3)PE公司OPTIMA 3300型ICP-AES發射光譜儀高頻頻率40.68MHz,入射功率1300W。反射功率小于10W,冷卻氣流量15L/Min,護套氣流量0.2L/min,載氣流量0.8L/min,分段式電荷耦合元件檢測器(SCD)檢測,積分方式為3像素點面積積分,積分時間1-5s(自動)。
(4)Thermo公司IRIS Intrepid Ⅱ型ICP-AES發射光譜儀高頻頻率27.12MH2,入射功率
1150W,反射功率小于10W,冷卻氣流量12L/min,輔助氣流量1.0L/min,載氣壓力25.0lb/in
(1b/in2=6.89476kPa,下同),電荷注入式檢測器(CID)檢測,積分方式為面積積分,積分
時間紫外區10s、可見光區5s。
試劑
除非另有說明,在分析中應使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。試驗中所需的標準溶液除按本章規定的配制方法配制外,也可使用國家標準物質(標準溶液)。
鹽酸:p約1.19g/mL。
硝酸:p約1.42g/mL。
氫氟酸:p約1.15g/mL。
硫酸:p約1.84g/mL。
磷酸:p約1.69g/mL。
檸檬酸溶液:200g/L。
鹽酸:1+1(即1體積份鹽酸+1體積份水,下同)。
硫酸:l+1。
鋁標準溶液A:1.00mg/ml。配制方法:稱取0.5000g純鋁(質量分數不小于99.95%),置于250mL燒杯中,加入40mL鹽酸(1+1),低溫加熱溶解,待劇烈反應后,加入2mL硝酸,低溫加熱至溶解完全,冷卻后移入500ml容量瓶中、用水稀釋至刻度,搖勻。鋁標準溶液B:0.10mg/mL。配制方法:移取20.00ml鋁標準溶液A,置于200mlL容量瓶中,加入20mL鹽酸(1+1),用水稀釋至刻度,搖勻。