光電直讀光譜儀電極架
電極架
光電直讀光譜儀的電極架形式多樣,現在介紹幾種光譜儀上使用成功的電極架或樣品臺。
國內使用的樣品臺
為真空直讀光譜儀上使用的電極架。這是一種快速分析的電極架,要求塊狀樣品倒置平臺作為上電極POS(-)(地極,也稱負極)。POS(+)電流脈沖的正極裝在下面的電極架上。電極架和樣品臺保持絕緣(耐壓在30kV以上)。此樣品臺裝在小室內,有門可啟閉,門上裝有保證安全的微動開關。只有當門關上,微動開關接通,光源才能啟動。該樣品臺的特點:
(1)樣品臺不是平面,而是與入射光路成一定角度的斜面。這樣能保證樣品和電極之間激發的光譜能全部經透鏡進入入射狹縫。如果樣品臺與入射狹縫中心線平行,即使在光路出口開槽也會損失一部分光譜亮度。
(2)透鏡采用單透鏡照明系統。不能用玻璃制造,常用螢石或熔融石英(水晶),對200nm以下的碳、磷、硫的譜線不吸收。透鏡的作用是將來自樣品臺的光譜聚焦直射到入射狹縫。同時,可以隔離真空室和樣品臺(非真空部分)。
(3)樣品臺燃燒腔內控制氣氛(即用氬氣保護火花放電)的氬氣沖洗分為兩路進入燃燒腔內。一路從透鏡前面的光路沖到樣品臺燃燒腔內。這種方式能保證光路的清潔,將燃燒中產生的微粒帶走;另一路從POS(+)電極的周圍沖入內腔。這種辦法容易引燃火花光源,同時將電極上微小顆粒沖跑,保持電極頭的干凈。
(4)樣品臺內腔采用陶封,形狀如半個乒乓球大小,這樣能保證30kV以上的絕緣性能。不能用普通膠木棒做底座或做光路部分的連接頭。這種材質經實驗證明會降低氬氣的純度,激發時會產生白點。
(5)廢氣出口應大,但該電極架排廢氣口太小。
(6)火花光源激發樣品,會產生400周的諧波,樣品臺變成一個發射源。電極架與光學室用金屬材料連接,整個光學室也變成一個發射源。干擾非常嚴重,測量系統無法工作。因此,電極架必須和光學室用非金屬材料隔開,才能克服這種方式帶來的干擾。
(7)壓樣架必須接觸良好。試樣背面的銹跡或氧化皮必須清除,否則POS(-)GND線和樣品背面放電,嚴重的話火花光源會產生斷斷續續放電現象,影響分析精度。