火花激發(fā)光源概述以及特征
光源是用來激發(fā)光譜的,光源這個(gè)名稱有雙重含義,可以用來指裝在電極架上樣品所發(fā)生的光;也可用來指促使樣品激發(fā)光譜的發(fā)生器。當(dāng)然兩者是聯(lián)系在一起的。這一章主要討論光電直讀光譜儀上使用的低壓火花激發(fā)光源。
概述
作為光譜分析的光源都具有兩個(gè)作用過程。首先,把樣品中的成分元素蒸發(fā)離解;其次,把這些蒸發(fā)出來的元素的原子激發(fā)使之產(chǎn)生特征光譜。樣品中成分元素的蒸發(fā)離解將涉及樣品的成分、物理性質(zhì)及化學(xué)性質(zhì)。例如,樣品內(nèi)的結(jié)晶組織、熱處理情況、樣品的尺寸、幾何形狀、樣品成分元素的沸點(diǎn)及蒸氣壓間的差異、樣品成分元素與周圍大氣的反應(yīng)等。把蒸發(fā)出來的元素的原子激發(fā),自然和光源發(fā)生器性能有關(guān)。
光電直讀光譜儀上使用的低壓火花激發(fā)光源的主要優(yōu)點(diǎn)是:
(1)與電弧相比,有較好的穩(wěn)定性。用于定量分析,分析結(jié)果的重復(fù)性好,有利于提高分析的準(zhǔn)確度。
(2)譜線的自吸比較小。
(3)用于難激發(fā)元素的分析。
(4)一般情況下,電極頭溫度比電弧低,可用于低熔點(diǎn)的金屬及合金的分析。
主要的缺點(diǎn):
(1)靈敏度較差,不適用于痕量元素的測(cè)定。
(2)光譜中背影較大,特別是在紫外區(qū)域更為嚴(yán)重。
火花放電特性
電花放電特性和電弧不同,在電弧中是電極物質(zhì)被灼熱蒸發(fā)進(jìn)入弧柱,依靠粒子之間碰撞而激發(fā)。而電花放電則由導(dǎo)電管道和電極物質(zhì)蒸氣噴射火矩兩者構(gòu)成火花在電極之間擊穿時(shí),在電極間形成的很細(xì)的導(dǎo)電管道中,氣體被強(qiáng)烈電離。管道形成后,電容通過管道放電,在短時(shí)間內(nèi)釋放大量能量,最大電流密度可達(dá)到10°~10A/cm2,使管道具有很高的溫度(10000℃以上)。管道形成以后,即以1~5000m/s的速度劇烈擴(kuò)張,形成沖擊波前溫度迅速下降,我們可以聽到電火花放電的噼啪聲。
電花擊穿后,電壓急劇下降,電流密度降低,光源的性質(zhì)實(shí)際轉(zhuǎn)變?yōu)殡娀 k娙萜魍?/span>
過管道在電極表面接觸的區(qū)域中釋放大量能量,使電極物質(zhì)呈現(xiàn)一股發(fā)光蒸氣噴射出來,
其噴射速度約10cm/s,通常稱火炬。每次放電都在電極兩端表面不同的地方產(chǎn)生新管道,因此,火炬也在表面不同的地方產(chǎn)生。電極上每單位電花直徑約為0.2mm。在實(shí)際分析時(shí),曝光時(shí)間1~2min,將發(fā)生幾千次擊穿,因此,作用的面積并不很小,雖然管道溫度很高,火炬噴射使電極物質(zhì)強(qiáng)烈灼熱,但由于每次擊穿面積不大,時(shí)間很短,電極頭灼熱并不顯著,單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入放電區(qū)的物質(zhì)也沒有電弧那樣多。